Analytik von PFC in Galvanikabwässern< zurück

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Das persistente Tensid Perfluoroctansulfonat (PFOS) bildet an der Oberfläche von galvanischen Bädern einen Schaum, der giftige Cr(VI)-haltige Aerosole unterdrückt
Entwicklung und Erprobung einer Technologie zur Vermeidung von PFT(PFC)-Emissionen über den Abwasser-, Abfall- und Abluftpfad in Produktionsstätten am Beispiel der Oberflächenveredlung

Teilprojekt 2: Entwicklung, Validierung und Anwendung von Analysenverfahren zur Bestimmung von PFT(PFC) in Galvanikabwässern

Kurzbeschreibung:

Das TZW-Teilprojekt umfasst im Wesentlichen folgende drei Bereiche:

  • Entwicklung einer fotometrischen Bestimmungsmethode als Grundlage einer kostengünstigen Prozessüberwachungsanalytik im höheren µg/L-Konzentrationsbereich
  • Anpassung der HPLC-ESI-MS/MS-Analytik zur PFC-Bestimmung im niedrigen Konzentrationsbereich (< 1 µg/L)
  • PFC-Analysen mittels HPLC-ESI-MS/MS in den Proben der Projektpartner.

Mit Hilfe der entwickelten fotometrischen Methode, die auf der Bestimmung anionischer Tenside mittels Methylenblau (Methylenblauaktive Substanzen, MBAS) zurückgeht, ließen sich in reduzierten Prozessabwasserströmen Perfluoroctansulfonat(PFOS)-Rückstände bis etwa 50 µg/L erfassen. Dabei wurden ggf. weitere Stoffe wie das Formulierhilfsmittel Perfluorbutansulfonat (PFBS) teilweise mit erfasst. Das Verfahren erfordert deutlich geringere Investitionskosten für die analytische Ausrüstung als die HPLC-ESI-MS/MS-Analytik, ist jedoch zeitaufwändiger als diese, da wegen Matrixeinflüssen mit dem Standardadditionsverfahren gearbeitet werden muss.

Für die Laborversuche und halbtechnischen Versuche der Projektpartner zur adsorptiven PFOS-Entfernung wurden über 1000 Proben mittels HPLC-ESI-MS/MS analysiert.

Im Verbundprojekt wurden Versuche im Pilotmaßstab mit einem zweistufigen Säulensystem mit verschiedenen Kombinationen von Anionenaustauschern und realer Galvanikabwassermatrix durchgeführt. Dabei konnten bei Zulaufkonzentration im zwei- und dreistelligen µg/L-Bereich Ablaufkonzentrationen im unteren einstelligen µg/L-Bereich erzielt werden, bei Erhöhung von Kontaktzeiten >10 min auch Konzentrationen

Veröffentlichungen:

R. Schwarz, A. Schiffer, K. Fischwasser, F.T. Lange, M. Süß (2010). Perfluorierte Tenside in der Oberflächenveredlung − Vermeidung oder Substitution?. Galvanotechnik 1/2010: 194–199

F. Schuricht, W. Reschetilowski, H. Appl, A. Schiffer, E. Giebler, B. Steiner, F.T. Lange, M. Süß, R. Reich (2014). Entfernung des perfluorierten Tensids PFOS aus Ab-wasserströmen der galvanischen Industrie, Teil 1. Galvanotechnik 9/2014: 2062-2072

F. Schuricht, W. Reschetilowski, H. Appl, A. Schiffer, E. Giebler, B. Steiner, F.T. Lange, M. Süß, R. Reich (2014). Entfernung des perfluorierten Tensids PFOS aus Ab-wasserströmen der galvanischen Industrie, Teil 2. Galvanotechnik 10/2014: 2277-2082

Kontakt

Dr. Frank Thomas Lange
Karlsruher Straße 84
76139 Karlsruhe
Deutschland

Tel.: +49 721 9678-157
Fax: +49 721 9678-104
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Projektpartner

TU Dresden, Institut für Technische Chemie (TC)

TU Dresden, Institut für Automatisierungstechnik (IfA)

Galvanotechnik Breitungen (GTB)

Antech GmbH – Umwelt und Galvanik, Horb

UWE Sondermüll & Recycling, Taucha

Dr. Felgenträger & Co. – Öko.-chem. Und Pharma GmbH, Dessau-Rosslau

Förderung

Bundesministerium für Wirtschaft und Technologie (BMWi), via AiF, Förderprogramm ZIM

Projektdauer

01/2010 – 02/2013