Der Name des TZW: DVGW-Technologiezentrum Wasser ist bei der Bestimmung organischer Spurenstoffe schon seit längerem nicht mehr alleiniges Programm. Bereits seit vielen Jahren beschäftigen sich die Expertinnen und Experten im Labor auch mit der Analytik deutlich komplexerer Umweltproben. Während die Untersuchung von Trinkwasser in den meisten Fällen keine großen analytischen Schwierigkeiten mit sich bringt, hält die Analytik von Abwasser, von Boden und Klärschlamm oder von pflanzlichen und tierischen Biotaproben eine Reihe von Herausforderungen an Probenaufbereitung und Messung bereit, die es im Laboralltag zu meistern gilt.
Störstoffe beeinträchtigen die Analytik
Industrieabwässer, Klärschlamm, Boden, ganze Pflanzen oder Pflanzenteile wie Salatblätter, Weizenkörner oder -mehl, Topinamburknollen oder Sojamehl, Silbermöweneier, Regenwürmer oder Fischleber stellen nur einige Beispiele dar für Proben, die in den letzten Monaten am TZW analysiert wurden. Sehr häufig erfolgt die Analyse auf per- und polyfluorierte Verbindungen (PFAS), aber auch Arzneimittelrückstände oder spezielle Industriechemikalien standen im Fokus des Interesses. Für all diese Matrices stellen Probenbestandteile, die nicht analysiert werden sollen, das eigentliche Problem für die chemische Analytik dar. Die durch sie hervorgerufenen Matrixeffekte gilt es zu reduzieren oder ihre Auswirkungen zu kompensieren, um möglichst empfindliche und exakte Messungen zu gewährleisten.
Angepasste Strategien
In einigen Fällen ist es ausreichend, die vorliegenden Probenextrakte zu verdünnen, um den Einfluss der Störstoffe zu reduzieren. Oft ist dieser Schritt aber unzureichend und es sind speziell auf die Probe abgestimmte Aufreinigungsschritte notwendig, um möglichst viele Störstoffe zu entfernen, ohne die Zielsubstanzen zu diskriminieren. Auch eine modifizierte chromatographische Trennung kann helfen, störende Matrixkomponenten abzutrennen.
Matrixeffekte können kompensiert werden, indem man strukturverwandte interne Standards verwendet, die von der Probenmatrix in ähnlicher Weise beeinflusst werden wie die Zielsubstanzen - beispielsweise isotopen-markierte Verbindungen. Zuletzt steht noch das arbeitsintensive Verfahren der Standardaddition zur Verfügung, bei dem der Probe eine definierte Menge der Zielsubstanz zugesetzt wird.
Beispiele
Die Analyse von Zeitreihen unterschiedlicher Pflanzenproben (Buchen- oder Pappelblätter) verdeutlichte, dass ein seit Jahren ansteigender atmosphärischen Eintrag von Trifluoracetat (TFA) in die terrestrische Umwelt vorliegt. Die Analyse von Pflanzenproben aus dem Freiland und aus Gefäßversuchen lieferten wichtige Hinweise zum Transfer von PFAS aus dem Boden in die Pflanzen und zu den unterschiedlichen Belastungsniveaus verschiedener Pflanzenarten und verschiedener Pflanzenteile.
Anhand der Analyse von Fischen, die in einem Fließgewässer unterhalb einer Kläranlagen gefangen wurden, konnte gezeigt werden, dass der Ausbau der Kläranlage mit einer zusätzlichen Reinigungsstufe unmittelbar zu niedrigeren Konzentrationen von Arzneimittelrückständen in den Fischorganen führte. Und nicht zuletzt zeigte die Analyse von Wildschweinlebern, die Tieren von unterschiedlichen Standorten entnommen wurden, ein vergleichsweise hohes Belastungsniveau mit PFAS in der Region Mittelbaden.
