Validierung der LIBD Nanopartikelmessung bei der Wasserwiederverwendung

LIBD Messtechnik im NEWater Wasserwerk KNF/PUB

Ziel des Forschungsvorhabens war die Bewertung der Nanopartikelmessung mittels LIBD zur Überwachung der Integrität von Umkehrosmose-Membranen im Hinblick auf den Rückhalt von Partikeln im Größenbereich von Viren.

Die Methode der Laserinduzierten Breakdown-Detektion (LIBD) gehört zu den empfindlichsten Verfahren, die derzeit zur Ermittlung von Nanopartikeln in wässrigen Lösungen verfügbar sind. Im Wasserwerk KNF des öffentlichen Wasserversorgers von Singapur (PUB) wurden Messungen mit einem Prototypen der LIBD durchgeführt, um die Einsatzmöglichkeiten der Methode zur Überwachung des Umkehrosmose-Prozesses zu untersuchen. Während zweier Feldversuche wurden im Zulauf und im Permeat der Umkehrosmose (UO) Messungen durchgeführt:


1. Sogenannte S-Kurven mit steigender Laserpulsenergie zur Ermittlung von Partikelgrößenverteilungen
2. Online-Messungen mit konstanter Laserpulsenergie zur Ermittlung von Schwankungen in der Permeatqualität

Aus den S-Kurven kann eine sehr gute Qualität des UO-Permeats abgeleitet werden, das nur sehr geringe Gehalte an Nanopartikeln enthält. Während der Online-Messungen konnte die Basislinie der Permeatqualität bestimmt werden. Zur Ermittlung des Log-Rückhalts für Viren im Größenbereich von 20nm bis 30nm wurden an der UO-Pilotanlage Spikingtests durchgeführt und zeitgleich mit der LIBD gemessen und die Phagenkonzentrationen im Zulauf und im Permeat analysiert.
Das LIBD Signal zeigte keine Veränderungen während der Spikingtests. Dies bedeutet entweder, dass die UO-Membranen  intakt sind und keine Phagen passieren lassen, oder dass die Konzentrationen der Phagen im Permeat zu gering waren, um mit der LIBD detektiert werden zu können.


Mittels Kulturverfahren wurden die Konzentrationen an Phagen während des Spikingtests zu 1,6x103 pfu pro mL im Permeat und 1,8x106 pro mL im Zulauf bestimmt. Aus den Kalbrierkurven mit Polystyrolpartikeln der Größen 20 nm, 30 nm and 50 nm und unterschiedlicher Konzentration kann abgeleitet werden, dass die kleinen Nanopartikel erst ab etwa 10 ng/L entsprechend 2x106 Partikel pro mL detektiert werden können. Bei geringeren Konzentrationen liefert die LIBD kein Signal mehr. Demnach kann ein Durchbruch von Phagen durch die UO unter den gegebenen Bedingungen nicht detektiert werden.
Obwohl mit der LIBD keine Log-Rückhalte für Nanopartikel ermittelt werden können, kann die Methode als zusätzlicher Parameter zur Online-Überwachung der Permeatqualität eingesetzt werden. Eine Korrelation zwischen LIBD-Signal und dem online gemessenen TOC-Gehalt oder der elektrischen Leitfähigkeit bestand nicht. Jedoch konnte während des Projektes nachgewiesen werden, dass sich verändernde Betriebsbedingungen auf die Permeatqualität auswirkten und die LIBD demnach zusätzliche Information liefern konnte.


Um die LIBD in den UO-Prozess integrieren zu können, ist noch einige Entwicklungsarbeit erforderlich, insbesondere um die Vor-Ort-Bedingungen hinsichtlich der hohen Temperatur (30°C) und der sehr hohen Luftfeuchtigkeit beherrschen zu können.
Zur Überwachung des Log-Rückhalts hinsichtlich Nanopartikel müssen andere Methoden gewählt werden, die in Ergänzung zu den bewährten online-Parametern hilfreich sind, insbesondere, wenn sie direkt zur Überwachung einzelner Druckrohre eingesetzt werden.

Veröffentlichungen:

Lipp, P.; Bluß, A.; Chow, Q. W.; Shamugam, V.; Liu, B.; Zhang, Y.; Koh, J. C.; Viswanath, B.; Huang, E.: Testing a laser-based method for online detection of nanoparticles in water. Innovation in Water Singapore 11, June 2019, PUB, Singapore’s National Water Agency, 41 (2019).

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